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TESIS

1.- Título: Valorización de cargas residuales en refinerías
Tesista: Lic. Alejandra Devard
Director de Tesis: Dr. Ulises Sedran
Co-director de Tesis: Dra. Gabriela de la Puente
Tipo de Tesis: Doctoral en Química
Calificación: Sobresaliente
Nombre Carrera de Posgrado: Doctorado en Química
Universidad: Nacional del Litoral
Idioma del documento: Español
Soporte físico: Papel
Ciudad: Santa Fe
País: Argentina
Fecha: 30 marzo 2011

Breve resumen: La menor demanda de fuel oil en todo el mundo, la inestabilidad del costo del crudo y la necesidad de optimizar beneficios, motivan la mayor utilización de cortes residuales en las unidades de FCC; proceso para el que incluso existen al presente tecnologías dedicadas a procesar 100% de alimentaciones residuales. Entre las diversas alternativas disponibles para procesar estas alimentaciones, el FCC, que es el principal proceso de conversión en refinerías, aparece como la más conveniente. Sin embargo, no hay técnicas específicas que permitan evaluar en laboratorio estas
alimentaciones, de modo de predecir las contribuciones en cuanto a producciones y a la calidad de los productos que las mismas puedan efectuar si se las incorpora a una
alimentación convencional. Se desarrolló una metodología novedosa para la evaluación en laboratorio de la reactividad de alimentaciones comerciales residuales y de la distribución de productos generada sobre catalizadores equilibrados de FCC, en un reactor Simulador de Riser CREC y bajo condiciones similares a las del proceso industrial. Dicho método constituye un enfoque original, simple, confiable y poco costoso. Un residuo de torre atmosférica, proveniente de un crudo nafténico, fue disuelto en dos solventes, tolueno y metil-naftaleno, seleccionados por su baja reactividad, y luego convertido en experimentos sobre dos catalizadores comerciales equilibrados de FCC de características diferenciadas (convencional y de residuos) en el reactor de laboratorio Simulador de Riser CREC. Las condiciones utilizadas en todos los experimentos fueron propias del proceso industrial (temperatura 550 ºC, relación cat/oil 5.8, tiempos de contacto de hasta 25 s). Para cada condición experimental, y sobre cada catalizador, se realizaron además experiencias de conversión de los solventes mencionados, alimentados puros, de modo de generar información contra la que se contrastó la conversión del residuo disuelto. El método utilizado para evaluar la reactividad del residuo se basa en la realización de balances de masas cuidadosos y en el análisis combinado de los productos de reacción obtenidos en la conversión del residuo disuelto y de los solventes puros, considerando además la interacción solvente – residuo. De esta manera se pudo determinar cuáles son los productos generados exclusivamente por la conversión del residuo, y sus producciones individuales. Los resultados observados, en los que se distinguen claramente los efectos de las propiedades de cada catalizador, otorgan confiabilidad a la metodología experimental propuesta. El siguiente punto abordado fue el estudio del efecto de la incorporación del residuo mencionado previamente, en alimentaciones convencionales de FCC. Por un lado, se incorporó el residuo en un 10% a un corte semejante al LCO de FCC (DO), de
características refractarias. La concentración de residuo respondió a valores realistas,
esperables en refinerías. Dicho corte fue seleccionado como representativo de las
alimentaciones convencionales de FCC, debido a que se trata de una mezcla sumamente compleja de hidrocarburos, con la ventaja de que es menos reactivo, dado su contenido elevado de compuestos aromáticos, lo que permitió diferenciar el efecto del residuo en la conversión y selectividad global. Estos resultados fueron comparados con aquellos obtenidos en la conversión del DO puro, en idénticas condiciones. Combinando los resultados obtenidos con ambas alimentaciones, se pudo observar claramente el efecto de las propiedades de cada catalizador al analizar, por ejemplo, la composición del LPG y la gasolina obtenida, otorgando confiabilidad a la metodología experimental utilizada. Luego, completando un diseño experimental de complejidad creciente, se procedió a evaluar el efecto sobre la conversión y distribución de productos de la incorporación de 10 % del residuo a un VGO comercial de características parafínicas. Los resultados fueron comparados con los obtenidos en experiencias de conversión con el VGO puro en idénticas condiciones. De esta manera se logró evidenciar el efecto de la incorporación del residuo sobre las producciones y verificar la acción diferenciada de los catalizadores al analizar, por ejemplo, la composición de la gasolina obtenida o la producción de coque. También se observó que las curvas de producción de los principales grupos de hidrocarburos obtenidas al operar con mezclas residuo-VGO son semejantes a las obtenidas con el VGO puro, e incluso a las del residuo solo, indicando que no se producen cambios sustanciales en los mecanismos globales de conversión. Sin embargo, el impacto del residuo es notable en la composición del corte gasolina, particularmente al utilizar el catalizador de residuos. Debido a que los residuos son mezclas complejas de una enorme cantidad de compuestos, resulta interesante poder efectuar una separación de los mismos en
fracciones de distintas características, para así poder determinar su composición y
verificar la reactividad de cada una de ellas. Por tal motivo, y utilizando una técnica
estandarizada (ASTM D 2007-91) se efectuó la separación del residuo en sus cuatro
fracciones constituyentes: saturados, aromáticos, resinas y asfaltenos. Las tres primeras se utilizaron disueltas en tolueno para hacer experiencias de conversión en el Reactor Simulador de Riser (CREC), y los resultados se compararon con los obtenidos en iguales condiciones con el tolueno puro. El análisis combinado de los resultados
obtenidos con cada fracción permitió evidenciar claras diferencias entre los comportamientos reactivos, comparar los dos catalizadores y analizar la dependencia de la distribución de productos con la naturaleza de los mismos y de las fracciones. Es clara la existencia de interacciones entre las mismas cuando se integran en el residuo, de modo que el comportamiento global del residuo no puede predecirse totalmente de manera aditiva a partir del comportamiento de cada fracción.
Subsidiariamente se analizó el comportamiento reactivo sobre superficies catalíticas
comerciales de quinolina-65 (Q65, con estructura que podría considerarse representativa de asfaltenos) en experiencias realizadas en condiciones cercanas a las del proceso comercial de FCC, a fin de determinar la posibilidad de su empleo como reactivo test. Las experiencias se realizaron con la Q65 disuelta en tolueno y las producciones de grupos principales y compuestos individuales se compararon con aquellas obtenidas utilizando tolueno puro como reactivo en iguales condiciones. De esta manera se pudo concluir que la conversión de Q65 posee características que no la habilitan con tal fin; no obstante, la muy alta sensibilidad a la producción de coque permitiría su empleo como test de selectividad a coque, aspecto central en la performance de un catalizador para residuos. La metodología propuesta permite en laboratorio el análisis predictivo del uso de residuos en FCC, en un proceso de evaluación que debe considerar tanto a los residuos como a las alimentaciones convencionales de base, al catalizador equilibrado a utilizar, y a las condiciones operativas.

2.- Título: Alquilación de isobutano con olefinas: estudio de catalizadores sólidos
ácidos
Tesista: Bruno Dalla Costa
Director de Tesis: Dr Carlos Querini
Co-director de Tesis: Dra M.A Ulla
Tipo de Tesis: Doctorado
Calificación: Sobresaliente
Nombre Carrera de Posgrado: Doctorado en Ing. Química
Universidad: Nacional del Litoral
Idioma del documento: castellano
Soporte físico: papel- informático
Ciudad: Santa Fe
País: Argentina
Fecha: Marzo 2011

Breve resumen:
El término alquilación en química comprende una serie de reacciones que poseen como característica la incorporación de un grupo alquilo, con un determinado número de átomos de carbono, a un agente alquilante que puede ser un alqueno, un alcohol, o un halogenuro de alquilo. Sin embargo, en la industria petroquímica y más precisamente en la refinación de petróleo, la alquilación es un proceso que se realiza aguas abajo de la unidad de craqueo catalítico (FCC). El objetivo es convertir los hidrocarburos de C4 que vienen de la unidad de FCC (butenos lineales, isobuteno, butano e isobutano) en una compleja mezcla de alcanos ramificados, que comúnmente se denomina alquilado, y que es el componente de mayor valor que se agrega al pool de gasolina para su refinación o reformulación. Las características principales de este producto alquilado son su elevado número de octanos (research octane number RON y motor octane number MON) su baja presión de vapor, y que no contiene aromáticos, alquenos ni azufre. Esto lo hace atractivo para mezclar con la gasolina, sobre todo por las regulaciones cada vez más estrictas acerca de los límites en los contenidos de azufre, olefinas, aromáticos y oxígeno. Existen diversos agregados que pueden realizarse a la gasolina para aumentar la calidad de la misma, pero dentro de todos ellos el producto de alquilación resulta ser el más beneficioso. Por ejemplo, el agregado del corte de reformado al pool de gasolina resulta positivo para bajar el contenido de azufre. Sin embargo, la cantidad de reformado a adicionar está limitada ya que el mismo está principalmente formado por compuestos aromáticos, los cuales deben reducirse en el producto final. Otro aditivo para las naftas es el metil-terbutil-eter (MTBE), un compuesto oxigenado de elevado octanaje. Pero se ha prohibido su uso porque se encontró que al filtrar a las napas subterráneas, desde los tanques de almacenamiento, produce la contaminación del agua con olores importante aún en concentraciones muy bajas del orden de ppb. Por otro lado, los alcoholes como
el etanol, que podrían reemplazar al éter como fuente de oxígeno, tienen la desventaja
de producir un aumento importante en la presión de vapor al mezclarlos con la gasolina. La reacción de alquilación es catalizada por ácidos fuertes, siendo el sulfúrico (H2SO4) y el fluorhídrico (HF) los empleados comercialmente. Pero estos catalizadores tienen una serie de desventajas en lo que respecta a la seguridad y el impacto ambiental. En el caso del HF, es muy corrosivo y altamente tóxico, y posee un punto de ebullición muy cercano a la temperatura ambiente. El H2SO4 si bien también es corrosivo, no es volátil y su manejo es un poco más seguro. La principal desventaja en el uso de este ácido viene dada por el elevado consumo del mismo, siendo alrededor de un tercio del costo de operación total de la unidad de alquilación. En ambos procesos se tiene como desventajas la corrosión de los equipos, los peligros en el manejo y transporte, y los riesgos medioambientales asociados con el depósito de los catalizadores agotados. Debido a los inconvenientes enunciados para los ácidos líquidos, hace varios años ha surgido el interés por reemplazarlos por catalizadores sólidos ácidos, que sean fáciles de manejar y ambientalmente benignos. Se han estudiado diferentes sólidos como ser zeolitas [7-10], sulfato zirconias superácidas [11,12], y heteropoliácidos [13-15]. Dentro de las zeolitas las más estudiadas fueron la Y [7, 10, 16-24], la X [25-29], y mordenita [8, 24]. Muchos de los catalizadores mencionados mostraron buena actividad y selectividad para la producción de trimetilpentanos (TMP), que son los productos deseados con mayor octanaje. Sin embargo, se tiene el inconveniente de la rápida desactivación de los sólidos, lo que impide hasta el momento su aplicación en tecnologías a escala industrial de manera competitiva con los procesos existentes. En esta tesis se evalúan diferentes tipos de catalizadores para la aplicación en la reacción de alquilación de isobutano con olefinas de C4. Las principales diferencias entre ellos vienen dadas por aspectos físicos, como ser su estructura y el tamaño de los poros, como así también por sus propiedades químicas, principalmente en la acidez de la superficie interna. Por un lado en el Capítulo 3 es estudian zeolitas microporosas, Y, X, y Beta de estructuras porosas tridimensionales, y Mordenita con una red bi-dimensional de poros. Estos materiales además, presentan diferentes relaciones Si/Al. La regulación de la acidez se realiza mediante intercambio iónico con La+3 y/o NH4+. En el Capítulo 4 se presenta el diseño de catalizadores mesoporosos, estudiándose sílices del tipo SBA-15 funcionalizadas con grupos sulfónicos. Se proponen diferentes métodos de preparación para lograr la acidez adecuada y se los ensaya en la reacción de alquilación y en la de esterificación de ácidos grasos. En todos los casos se utilizan diversas técnicas de caracterización, tanto en los materiales frescos como desactivados, que permiten comprender el comportamiento catalítico de cada material.  Como tendencia general, los materiales microporosos con niveles de acidez moderados son los que presentaron una mejor actividad y estabilidad en reacción. Esto se logró en las muestras con intercambio iónico parcial de lantano y amonio. Estos sólidos mostraron una correlación directa entre estabilidad y contenido de coque luego de la reacción. Si bien mediante regulaciones en la cantidad de La+3 se logra producir sensibles mejoras en la estabilidad, esta no resulta suficiente como para reemplazar los catalizadores líquidos. Debido a esto, en el Capítulo 5 se plantean alternativas de operación para poder emplear estos catalizadores. Se evalúa la reacción de alquilación en fase gas y se estudian secuencias de reacción-regeneración con H2. En las sílices SBA-15 se logró la funcionalización efectiva de la superficie con sitios ácidos, lo que fue confirmado por experiencias de caracterización y por la actividad mostrada por estos materiales en la esterificación de ácidos grasos. Sin embargo no fueron activos para la reacción de alquilación, lo que se atribuye a que el ambiente polar debido a la presencia de grupos sulfónicos no favorece la adsorción de la olefina, e impide la formación del carbocatión necesaria para iniciar el mecanismo de reacción. Como parte del trabajo de tesis, se desarrolló una técnica transiente de pulsos de alta frecuencia para poder realizar búsquedas (screenings) de formulaciones adecuadas, prediciendo si el comportamiento catalítico, tanto en lo que refiere a la actividad como a
la estabilidad, podría ser el adecuado.

3.- Título: Alquilación de isobutano con olefinas: estudio de catalizadores sólidos
ácidos
Tesista: Gustavo Mendow
Director de Tesis: Dr Carlos Querini
Co-director de Tesis: Dr Eduardo Miró
Tipo de Tesis: Doctorado
Calificación: Sobresaliente
Nombre Carrera de Posgrado: Doctorado en Ing Química
Universidad: Nacional del Litoral
Idioma del documento: castellano
Soporte físico: papel- informático
Ciudad: Santa Fe
País: Argentina
Fecha: 4/8/2011

Breve resumen:
En esta tesis se estudia el desarrollo de catalizadores bimetálicos soportados y su
utilización en novedosos procesos catalíticos, para la eliminación de nitratos y nitritos
presentes en agua. Se evalúan catalizadores monometálicos de paladio soportados sobre sílice o resina aniónica macroporosa para eliminación de nitritos. Se estudian además catalizadores bimetálicos de Pd-In soportados sobre sílice o alúmina, y Pd-In o Pd-Cu soportados sobre resina para ser utilizados en reducción de nitratos. La mayor parte de los estudios catalíticos se llevan a cabo en reactor de lecho fijo con burbujeo de H2. Se evalúan diferentes condiciones de operación, como pH de ingreso del agua, flujo de agua, flujo de hidrógeno y efecto de iones competidores. Se presenta el desarrollo de dos novedosos procesos de purificación, denominados Intercambio – Reacción e Intercambio – Reacción – Regeneración. Estos métodos son evaluados utilizando catalizadores de Pd para eliminación de nitritos, y de Pd-Cu o Pd-
In para eliminación de nitratos soportados sobre una resina aniónica macroporosa.
La evaluación catalítica se llevó a cabo utilizando en primera instancia agua desionizada conteniendo únicamente nitratos o nitritos. En segunda instancia, las mismas experiencias se llevaron a cabo utilizando agua “sintética”, conteniendo iones
habitualmente presentes en agua, como ser cloruros, bicarbonatos y sulfatos.
Finalmente, en algunos casos, se evalúa la performance de los catalizadores utilizando
agua “real” extraída de pozo. Las propiedades físicas y químicas de los catalizadores fueron determinadas mediante el empleo de diversas metodologías de caracterización como ser: TPR, DRX, XPS, SEM, EPMA y TEM. En el caso de las resinas, se determinaron las isotermas de adsorción, curvas de quiebre y los parámetros cinéticos de adsorción. Los catalizadores de Pd-In soportados sobre alúmina y sílice no mostraron comportamientos satisfactorios para ser utilizados en el proceso de eliminación catalítica de nitratos. Por el contrario, el Pd/SiO2 mostró una muy buena performance en eliminación de nitritos. Los procesos desarrollados, denominados Intercambio – Regeneración e Intercambio – Reacción – Regeneración, utilizando catalizadores de Pd, Pd-Cu y Pd-In soportados sobre una resina aniónica de intercambio, mostraron resultados excelentes tanto en el tratamiento de aguas contaminadas con nitratos como con nitritos, aún en presencia de iones competidores. En ambos procesos se logró eliminar el 100 % de los iones nitratos o nitritos presentes en el lecho catalítico al inicio de la regeneración. En todos los casos el agua  potabilizada, cumple con las normas nacionales e internacionales de calidad. Finalmente, se determinó que es posible aumentar la escala del reactor en 100 veces sin modificar la performance del proceso Intercambio – Regeneración, durante la
eliminación de nitratos o nitritos utilizando catalizadores Pd-In o Pd respectivamente,
soportados sobre resinas de intercambio. Es de destacar que el estudio básico realizado para comprender el funcionamiento de estos catalizadores, combinando datos de reacción, caracterización, cinética y adsorción, permitió ajustar y desarrollar procesos que pueden ser implementados a escala, para solucionar un problema social de importancia. De hecho, se ha construido una planta piloto que se encuentra en operación, como paso intermedio para el escalado de las tecnologías desarrolladas en esta tesis